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色谱柱安装及进样方法

发布于:2018/4/3 23:28:42  点击量:

色谱柱安装及进样方法

气相色谱仪中色谱柱的安装方法及进样手法,大家都知道,气相色谱仪中色谱柱的安装好坏直接影响分析的效果。一个小小的密封垫也起到了至关重要的作用。很多气相色谱仪生产厂家以次充好,使用价格极其便宜的密封垫。这种密封垫不但不会起到效果。反而在高温下参与化学分析。严重影响了分析的效果。在做进样时很多做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯

一、气相色谱仪中色谱柱 的安装。
1.
安装拆卸色谱柱必须在常温下。 
2.
填充柱有卡套密封和垫片密封,卡套分三种,金属卡套,塑料卡套,石墨卡套,安装时不易拧的太紧。垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片。 
3.
色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。 
4.
毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定,不同的色谱汽化室结构不同,所以插进的长度也不同。需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流,汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多,略超出卡套即可。 
      
如何判断进样口密封垫是否该换进样时感觉特别容易,用TCD检测器不进样时记录仪上有规则小峰出现,说明密封垫漏气该更换。更换密封垫不要拧的太紧,一般更换时都是在常温,温度升高后会更紧,密封垫拧的太紧会造成进样困难,常常会把注射器针头弄弯。 如何选择合适的密封垫密封垫分一般密封垫和耐高温密封垫,汽化室温度超过300时用耐高温密封垫,耐高温密封垫的一面有一层膜,使用时带膜的面朝下。

    进样应注意问题手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡(吸样时要慢、快速排出再慢吸,反复几次,10ul注射器金属针头部分体积0.6ul,有气泡也看不到,多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡,(10ul注射器,带芯子注射器平感觉)进样速度要快(但不易特快),每次进样保持相同速度,针尖到汽化室中部开始注射样品。
二、气相色谱仪做进样分析时怎样防止进样针不弯: 
1.
进样口拧的太紧,室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧,这时注射器很难扎进去。 
2.
位置找不好针扎在进样口金属部位。 
3.
注射器杆弯是进样时用力太猛,进口色谱带一个进样器架,用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。 
4.
因为注射器内壁有污染,注射时将针杆推弯。注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西,这时吸样注射感到吃力。清洗方法将针杆拔出,注入一点水,将针杆插到有污染的位置反复推拉,一次不行再注入水直到将污染物弄掉,这时你会看到注射器内的水变的浑浊,将针杆拔出用滤纸擦一下,再用酒精洗几次。分析的样品为溶剂溶解的固体样时,进完样要及时用溶剂洗注射器。 
5.
进样时一定要稳重,急于求快会把注射器弄弯的,

so-pagiH�o:��  � han'>     3.2.1晋阳速度要快。


     3.2.2取样量要准确。

  为避免供试品之间的相互干扰,取样前先用供试品溶剂洗针至少三次,再用要分析的供试品洗针至少三次。
  

    3.2.4选用合适的注射器。

  微量注射器用后必须用甲醇等有机溶剂清洗干净。

     3.3柱系统的注意事项。

  新色谱柱一般在分析前先要测试柱性能是否合格。

      3.3.2色谱柱若短期内不用,应从仪器上卸下,柱两端用一块硅橡胶堵上,并放在相应的柱包装盒中,以免柱头被污染。

  每次关机前都应将柱温箱降到50度以下,然后再关电源和载气。

  每次新安装色谱柱,使用前都要重新设定柱箱保护温度,确保温度不超过色谱柱的最高使用温度。

  当色谱柱使用一段时间后,会因柱内滞留的高沸点组分使基线波动或出现鬼峰,此时应对色谱柱进行老化。

  在老化色谱柱时,应将色谱柱后管路与检测器断开,以免仪器管路与检测器污染。

     3.4检测器的注意事项

  启动仪器前必须先通载气。TCD必须采用高纯度的气源,在最佳的N2::H2比以及最佳空气流速的条件下操作,且色谱柱必须经过严格的老化处理。

  仪器连接的注意事项。主机与记录仪等应接地,且仪器的所有接地点连在一起,使之等电位,防止相互引进干扰信号。

  、气相色谱仪在应用中的异常情况及其维护

  进样后不出色谱峰的维护。遇到不出色谱峰的情况时,应按从样品进样针,进样口到检测器的顺序检查。首先检查注射器是否堵塞,如果没有问题,再捡查进样口和检测器的是否不漏气,然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况,最后观察检测器出口是否畅通。

  基线问题的解决。色谱基线波动,漂移都是基线问题。遇到基线问题时应检查仪器条件是否有改变,进样垫是否老化,石英棉是不是该更换了,衬管是否清洁。

  色谱峰丢失,假峰问题的解决。如果出现峰丢失情况,可以通过多次空运行和清洗气路解决。如果出现假峰,解决方法也是通过检查漏气和去除污染来解决。