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气相色谱仪在药品检验中的应用

发布于:2018/4/3 23:29:08  点击量:

 气相色谱仪在药品检验中的应用

  气相色谱法系采用气体为流动相(载气)流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。气相色谱法所用的仪器为气相色谱仪气相色谱仪由载气源,晋阳部分,色谱柱,柱温箱,检测器和数据处理系统组成。进样部分,色谱柱和检测器的温度均在控制状态。气相色谱仪主要用于分析各种天气和易挥发的有机物质,但在一定的条件下,也可以分析高沸点物质和固体样品。现在,气相色谱仪已在石油工业,环境保护,临床化学,药物学,食品工业领域中得到广泛的应用。气相色谱仪也在哈药集团制药总厂药品质量监控中得到了成功的应用。例如采用气相色谱仪测定阿莫西林丙酮,二氯甲烷有机溶剂残留量和盐酸依托必利中残留溶媒氯仿的含量。

  、气相色谱仪的优点及缺点

          2.1气相色谱仪的优点。



  分离效率高,分析速度快。例如可将汽油样品在两小时内分离出200多个色谱峰,一般样品分析可在20分钟内完成。

        2.2.2样品用量少喝检测灵敏度高。例如气体样品用量为1毫升,液体样品总用量0.1微升,固体样品用量为几微克。用适当的检测器能检测出含量在百万分之十几至十亿分之几的杂质。

        2.2.3选择性好,可分离,分析恒沸混合物,沸点相近的物质,某些同位素、顺式与反式异构体,邻,间,对位异构体,旋光异构体等。

  应用范围广。气相色谱仪的缺点:主要是在对组分直接进行定性分析时,必须用已知物或已知数据与对应的色谱峰进行对比,或与其他方法(如质谱,光谱)联用,才能获得直接肯定的结果。在定量分析时,常需要用已知物纯样品对检测后输出的信号进行校正。

  、气相色谱仪在应用中的注意事项

  总体要求是仪器必须在规定的条件下工作,操作应按规定进行,否则结果不准确,没有意义。

     3.1气路系统的注意事项。

  气路系统最常出现的问题是泄露。因此,检漏必须经常进行。方法是用毛刷或毛笔蘸上肥皂水检测,EPC系统则可在一定程度上自动检漏。

  稳压阀和针形阀放手柄以防纹波管疲劳失效;针形阀则相反,应将阀门处于“开”的状态,以防阀密封圈在阀门上损坏。

     3.1.3当载气钢瓶压力低于1.5xl06pa时,由于易使流路压力不稳定和流动相纯度下降,则应更换新气瓶。

     3.2进样系统的注意事项。

     3.2.1晋阳速度要快。

     3.2.2取样量要准确。

  为避免供试品之间的相互干扰,取样前先用供试品溶剂洗针至少三次,再用要分析的供试品洗针至少三次。
  

    3.2.4选用合适的注射器。

  微量注射器用后必须用甲醇等有机溶剂清洗干净。

     3.3柱系统的注意事项。

  新色谱柱一般在分析前先要测试柱性能是否合格。

      3.3.2色谱柱若短期内不用,应从仪器上卸下,柱两端用一块硅橡胶堵上,并放在相应的柱包装盒中,以免柱头被污染。

  每次关机前都应将柱温箱降到50度以下,然后再关电源和载气。

  每次新安装色谱柱,使用前都要重新设定柱箱保护温度,确保温度不超过色谱柱的最高使用温度。

  当色谱柱使用一段时间后,会因柱内滞留的高沸点组分使基线波动或出现鬼峰,此时应对色谱柱进行老化。

  在老化色谱柱时,应将色谱柱后管路与检测器断开,以免仪器管路与检测器污染。

     3.4检测器的注意事项

  启动仪器前必须先通载气。TCD必须采用高纯度的气源,在最佳的N2::H2比以及最佳空气流速的条件下操作,且色谱柱必须经过严格的老化处理。

  仪器连接的注意事项。主机与记录仪等应接地,且仪器的所有接地点连在一起,使之等电位,防止相互引进干扰信号。

  、气相色谱仪在应用中的异常情况及其维护

  进样后不出色谱峰的维护。遇到不出色谱峰的情况时,应按从样品进样针,进样口到检测器的顺序检查。首先检查注射器是否堵塞,如果没有问题,再捡查进样口和检测器的是否不漏气,然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况,最后观察检测器出口是否畅通。

  基线问题的解决。色谱基线波动,漂移都是基线问题。遇到基线问题时应检查仪器条件是否有改变,进样垫是否老化,石英棉是不是该更换了,衬管是否清洁。

  色谱峰丢失,假峰问题的解决。如果出现峰丢失情况,可以通过多次空运行和清洗气路解决。如果出现假峰,解决方法也是通过检查漏气和去除污染来解决。