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色谱操作注意事项

发布于:2014/9/4 11:18:03  点击量:

色谱操作注意事项

1.    开钢瓶手柄前,一定要确保减压阀顶针松开,否则由于钢瓶内的压力过大,冲坏二次表头。氮气必须是99.999%的高纯氮,必须留有一个格的余气(一次表头的压力),否则重新换气时,还要重新洗瓶。氮气起两种作用,一是流动相,推动样品在色谱柱内由气化室向检测室移动;二是保护柱子,所以仪器加热前,一定要通上载气,关机时,柱室降至室温时,再关掉载气。氢气发生器的反应液不能过低。空气发生器的硅胶颜色变成红色,水分多时,应更换新的硅胶,把变色的硅胶放到烤箱里,温度升到120度,过一段时间,硅胶重新成蓝色。放到密封塑料瓶中保存起来,卸装硅胶的管子时,要在无压力的情况下进行,安装时,不漏气即可,不可用力过猛,否则将损坏管子。

2.    开机时,色谱柱通上一段载气后,仪器才能运行加热,否则,氧气会损坏固定相。柱子不能超过最高温度使用,使用一段时间后,要升到最高温度老化。柱子长时间不用时,要充分老化后,卸掉,柱头用垫子密封住,保存起来,下次用时还要重新老化。这样做是为了赶出柱子里面的高沸物。装柱时,汽化室的柱头要过分流口,检测室要从喷嘴口捅出,低于喷嘴口2-3毫米,柱头要用洗洁净水试漏。

3.仪器要每隔几天通氮气进行升温运行,用时,一定要提前开机,特别长时不用,更应早几天运行。要良好的接地。点火时,将将仪器氢气压力调大些,容易点火(DETE的温度要高于120度)