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万赛GC-7890N气相色谱仪的使用说明

发布于:2014/9/3 17:28:21  点击量:

万赛GC-7890N气相色谱仪的使用注意事项及操作规程

一、总则

操作气相色谱时,开机先开载气再升温,关机先降柱温再关载气。

7890N色谱操作流程简介

操作流程简介:

FID:打开载气→开空气源,氢气源→开计算机→打开色谱工作站→检查并选择载气→开色谱仪开关→选择FID检测器(不用检测器关闭)→设定一系列温度→待温度达设定值→旋开H2旋钮→点火→选择分析项目及方法→进样→做谱图→完毕→关闭工作站→关空气源、氢气源灭火→设置温度降温→待柱箱温度降至50度以下及检测器降至80℃以下→关闭色谱仪→关载气总阀

 

TCD: 打开载气→开计算机→开色谱仪开关→开色谱工作站→检查载气→选择TCD检测器(注:此时电流值切记为零)→设定一系列温度→待温度达设定值→给桥流→选择分析项目及方法→进样→做谱图→完毕→关闭桥流→设置温度降温→待检测器降至80℃以下→关闭工作站→关毕色谱仪→关载气总阀

 

二、FID的开机、关机步骤

(一)、FID开机步骤

    1、保证实验室通风。

    2、确认色谱柱是否安装在对应的进样器和检测器上,不用的接口用堵头堵上,防止气体泄露和污染。

3、先将减压阀开关旋松,再打开氮气钢瓶总阀(逆时针)两圈,调节分压表为0.4Mpa,打开氢气钢瓶总阀(逆时针)两圈,调节分压表为0.2Mpa,打开空气钢瓶总阀(逆时针)两圈,调节分压表为0.4Mpa,确认净化器上各开关阀处于全开的位置(ON)。

4、检漏:用皂沫水检漏,包括钢瓶接头、管道、净化器、色谱柱各接头等位置,保证气密性良好,确认是否需要更换新的注射垫。

5、确认载气通过仪器,打开仪器电源开关,按菜单键选择温控子菜单后,设定柱箱,汽化室(一般进样1为填充柱,进样2为毛细管汽化室),及检测器的温度,各区温度输入数字后按确认键有效。温度开关1为开,0为关。仪器中不用的区域一定不要加热,最好设定温度为零,温度开关设为“关”打开工作站,→点在线工作站,选择通道1,点击查看基线,设定工作站各参数

6、点火:查看检测器温度,等检测器温度达到设定值后,确认仪器右侧下面气路面板上对应检测器的空气和氢气阀处于开的位置。一般氢气4.5圈左右,空气5.0圈左右。(若使用的是填充柱,需要把尾吹阀顺时针关到底;若使用的是毛细管,需逆时针全部打开尾吹阀),按点火键,确认所使用的检测器火已点着(看是否有水蒸气产生和基线是否有变化),预热仪器20分钟左右。等基线水平。

7、量程设定:按菜单键,将光标通过方向键移至FID检测器。量程分别为01234五档,0档对应10G,即最大量程。根据实际情况设定对应检测器的量程(常为12)并选择极性“0为负,“1为正。

  8、标样的测定:等基线水平,确认对应通道的电压值在020毫伏内,进标样,做出工作曲线并验证可靠性。

7样品的测定:进样品,根据工作曲线,得出报告。

(二)、FID关机步骤

1、使用FID检测器时,关机应当先将氢气和空气钢瓶总阀关闭(或关闭相应发生器),然后把柱箱温度设为30度,把进样器和检测器关闭,降温,等柱箱温度低于50以下才能关闭氮气钢瓶总阀,然后关闭仪器电源。

2、关闭工作站(先将查看基线,采集数据都关闭)。

3、关闭电脑

四、注意事项:

1、确认氢气、空气、氮气各接头、管道无泄露后,才能开始实验。

2、使用FID检测器,用氢气作燃气,如果氢气气路是打开的,而且色谱柱没有连接在检测器上,这时氢气就会泄漏在柱箱内,如果柱箱升温就有爆炸的危险。因此在色谱柱与FID检测器没有连接时,对应的氢气气路必须关闭,并在FID检测器的入口处施上堵头,防止气体泄露。

3、在实验过程中,柱箱设置温度不能超过色谱柱的最高使用温度,否者会损坏色谱柱。

4、键盘上的“启动”和 “停止”适用于柱箱温度程升时使用,一般适用于毛细管柱。注意!对于填充柱一般不用,以免损坏色谱柱。

望每个工作人员在使用仪器前必须特别关注注意事项和阅读说明书,以免事故。