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载气的纯化

发布于:2014/9/3 17:25:50  点击量:

载气的纯化

不同的检测器,各种类型色谱柱和不同的分析条件,对载气以及辅助气体纯度要求不同,净化的方法亦有差异。

例如:使用ECD尤其是使用脉冲式ECD作农药残留分析时必须采用99.999%的高纯氮气,一定要把载气中电负性较强的氧和水的含量控制在10ppm以下,FID检测器不论载气(N2),还是燃气(H2)以及助然气(空气),一定要除去干扰最大的烃类化合物和油污。而其中一些永久性气体影响就不大。再者,从分析的角度来看,水份影响气—固色谱柱的活性寿命以及气—液色谱柱的分离效率,因此,载气流路以及辅助气路根据上述要求必须有“去水、去氧、去总烃”的净化措施。

⑴去水。一般情况下,可以在载气管路中加上净化器,净化器内装硅胶和5A分子筛。硅胶分子筛予先应充分活化,活化方法如下:

①分子筛在420℃的马福炉中连续加热24小时,不等凉至室温,迅速地将它装入净化器中,两头塞上脱脂棉。

②硅胶在120℃的烘箱中活化,直至恢复吸水前的颜色。

⑵去氧。净化氮和氩气中微量的氧,可通过300~400℃装有活性铜胶催化剂的柱管,一般可将氧含量降至10ppm以下,氢气中的微量氧可在常温下通过装有105型钯催化剂的柱管,使氢气中的氧降至10ppm以下。

⑶去总烃。不论载气,还是燃气(H2)以及助燃气(空气)其消除的最好办法类等其最微量烃,从仪器的使用角度来看,还是采用5A分子筛净化器为佳。